2016年锦州地区大黄药材质量现状分析

发布时间:2019-08-30 来源: 日记大全 点击:


  [摘要] 大黄是我国传统中药材之一,用途广泛,内服外用皆宜,其质量关系到用药的安全性和有效性。该文分别从区域范围内收集大黄样品8批,参照《中国药典》(2015版)方法以及国家局药品检验补充方法(2010001)对各项目进行质量分析评价。调查发现该地区大黄合格率较高(合格率为87.5%),影响其质量的主要因素是水分、灰分。为保障大黄药材质量,建议严格控制药材来源,规范采收及加工工艺。
  [关键词] 大黄;质量评价;中国药典
  [中图分类号] R282 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654(2018)06(c)-0162-02
  大黄始载于《神农百草经》,列为下品。2015年版《中国药典》收录大黄来源于蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.)或药用大黄(Rheum officinale Baill.)的干燥根和根茎[1],“大黄,其色也。将军之号,当取其骏快也?”因其名副其实而得到广泛应用。大黄主产于青海、甘肃、四川等地区,因就地取材、相似同用等客观原因,亦出现了华北大黄、土大黄、河套大黄、藏边大黄等混做大黄使用的现象。该文按照《中国药典》(2015版)以及国家局药品检验补充方法(2010001)所载项目和方法对各批次大黄饮片进行检测,以期了解该地区大黄质量现状,确保用药准确有效。见表1。
  1 仪器与试药
  1.1 仪器
  液相色谱仪(日立,L2000),紫外检测器(日立,L-2400),电子分析天平(METTLER,XA105),超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,KQ-100DE),电子显微镜(OLYMPUS,BX53)。
  1.2 试药
  大黄素(110756-201512),大黄酸(110757-200206),大黄素甲醚(110758-201415),大黄酚(110796-201520),芦荟大黄素(110795-201007),土大黄苷(110758-201415),大黄(120984-201202),华北大黄(121676-201201)均購自中国食品药品检定研究院。大黄饮片样品:共8批,收集自锦州地区药店。甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
  2 方法与结果
  2.1 性状
  大黄饮片及其伪品性状的主要区别:①正品大黄根茎部切片具有环状排列或分散出现的星点,而伪品不具。②正品大黄气清香,伪品气浊或气微。③正品大黄新断面在紫外灯下(365 nm)显棕色荧光,伪品显蓝紫色荧光[2]。
  2.2 鉴别
  ①大黄横切面韧皮部筛管群明显,形成层成环,维管東外韧型,木质部射线细胞2~4列,含棕色物;薄壁细胞中含多数淀粉粒及草酸钙簇晶;根茎髓部宽广,常见粘液腔,内含红棕色物;异型维管束散在,形成层环状,维管束外初型,射线呈星状射出。大黄粉末黄棕色;草酸钙簇晶大而钝;具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化;淀粉粒甚多,脐点星状,复粒由2~8分粒组成[3]。②样品微量升华后,可见菱状针晶。③照《中国药典》配制大黄酸对照品溶液、大黄对照药材溶液、样品溶液,吸取各溶液4 μL,点于硅胶H薄层板上,置紫外光灯(365 nm)下检视。鉴别结果见图1,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
  2.3 检查
  2.3.1 土大黄苷 照《中国药典》及补充方法配制土大黄苷对照品溶液、华北大黄对照品溶液、样品溶液,吸取各溶液5 μL,点于聚酰胺薄膜上,置紫外光灯(365 mm)下检视,检查结果见表1。样品Y8显微弱的亮蓝色荧光斑点,可能混有少量土大黄。
  2.3.2 干燥失重、灰分、浸出物 照《中国药典》测定。要求:105℃干燥6 h,减失重量不得过15.0%;总灰分不得过10.0%;浸出物不得少于25.0%。样品Y8干燥失重和总灰分不合格。检查结果见表1。
  2.4 含量测定
  2.4.1 色谱条件 色谱柱为Hypersil-ODS柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)。流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)。流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温25℃,进样量10 μL。
  2.4.2 溶液制备 照《中国药典》配制对照品溶液和供试品溶液。
  2.4.3 样品测定 按干燥品计算,以5种成分的总量计,含总蒽醌不得少于1.5%,含游离蒽醌不得少于0.35%。大黄中结合蒽醌和游离蒽醌含量测定结果见表1,高相液相色谱图见图2。
  3 讨论
  由上述试验结果,可见:①大黄根茎中的“星点”,在生药鉴别上有重要意义。②通过土大黄苷检查也可准确排除具有亮蓝色荧光的伪品。③大黄泄下活性的主要成分为番泻苷A、番泻苷B等二蒽酮类化合物[4],正品大黄与伪品另一主要区别在于是否含有番泻苷类成分[5]。
  4 小结
  《中国药典》(2015版)一部大黄药材及大黄饮片中有性状、鉴别、干燥失重、灰分、浸出物和含量测定等质控指标,但未对番泻苷A、番泻苷B的含量作出要求。为客观地评价和控制大黄质量,建议对两者含量进行规范,更有效地鉴别大黄的真伪。
  [参考文献]
  [1] 中国药典(第一册)[M].北京:中国医药科技出版社,2015:23-24.
  [2] 肖培根.中药志[M].北京:化学工业出版社,2002:66-76.
  [3] 中药材显微鉴别彩色图鉴[M].北京:人民卫生出版社,2009:62-64.
  [4] 邱松平.大黄的药学与临床研究[M].北京:中国中医药出版社,2007.
  [5] 苏新医学院.中药大辞典(上册)[M].上海:上海人民出版社,1977:1259.
  (收稿日期:2018-03-22)

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