广东道地药材高良姜中重金属含量测定及质量评价

发布时间:2019-08-30 来源: 短文摘抄 点击:

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  摘要:对21批不同品种、不同等级、不同产地的高良姜药材进行铅(Pb)、镉(cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(cu)5种重金属元素的含量测定。采用HNO3-HCIO4-HF消解火焰原子吸收分光光度法测定全铅(Pb)、全镉(cd)、全铜(cu)的含量,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定全砷(As)的含量,冷原子吸收分光光度法测定全汞(Hg)的含量;采用相似性分析、聚类分析、主成分分析等数理统计方法对测定结果进行分析处理。21批药材中铅(Pb)的含量范围为0.376~1.297mg/kg;镉(cd)的含量范围0.01~0.09mg/kg;砷(As)的含量范围为0.077~0.142mg/kg;汞(Hg)的含量范围为0.005~0.021mg/kg;铜(cu)的含量范围为1.662~4.703mg/g。所测21批样品中重金属含量符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,为高良姜质量标准的制定奠定基础,对保证临床用药安全具有重大意义。
  关键词:高良姜;原子吸收分光光度法;重金属;含量测定
  中图分类号:R284.1文献标志码:A 文章编号:1674-5124(2019)04-0068-05
  0引言
  高良姜为姜科山姜属Alpmia植物高良姜Alpiniaoffcinarum Hance的干燥根茎,别名良姜、小良姜(广西、广东),是我国著名的十大广药之一,始载于《名医别录》,列为中品,在历版药典中均有记载。本品味辛,性热,归脾、胃经,具有温胃止呕,散寒止痛的功效,主要用于治疗脘腹冷痛,胃寒呕吐,嗳气吞酸等症。现代药理学研究表明,高良姜具有抗氧化、抗肿瘤、抗菌、促渗透、抗炎镇痛、抗溃疡、止呕止泻、降血糖、降脂减肥、抗凝血等药理作用。同时,除药用外高良姜也广泛被应用于食品、调味品、保健品等领域。但是,由于药材受环境污染或药材自身特点,或多或少含有一定量的重金属等有害元素,如铅、镉、砷、汞、铜等,对人体造成重大伤害。本文采用原子吸收分光光度法等对21批高良姜药材中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属元素进行含量测定及比较,为进一步制定药材质量标准、提高药材质量和保证临床用药安全提供科学依据。
  1材料
  1.1仪器
  Z-2300火焰原子吸收分光光度计(日本日立公司);UV-1800紫外可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司);PB2002-N分析天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司];ES-1020电炉(三角牌)、DC-B马弗炉(北京独创科技有限公司)、DHG-9140A电热恒温风干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司)、电热板(常州国华DB-4)等。
  1.2试剂
  铅标准品(GSB04-1742-2004),镉标准品(GSB04-1721-2004),砷标准品(GSB 04-1714-2004),汞标准品(GSB 04-1729-2004),铜标准品(GSB04-1725-2004)均来自中国药品生物制品检定所;硝酸、盐酸、高氯酸为分析纯。
  1.3药材
  所需药材来源于高良姜道地产区广东徐闻、广西、海南等地(见表1)。
  2实验方法
  2.1样品处理
  Pb、Cd、Cu的测定:准确称取过筛样品1.0g,放人聚四氟乙烯烧杯中,加入少许去离子水湿润,然后加入15mL浓HNO3浸泡,置电热板上缓慢加热使其分解,并进行回流,蒸至近干。取下烧杯稍冷后加人混酸(HNO3:HCIO4=1:4)10mL,放于加热板上使样品继续分解,蒸至近干。稍冷后反复加入5mL HF和2mL HCIO4,蒸至近干,样品蒸至近白色。取下加入10%HNO3溶液,定容于50mL的容量瓶中待测。同法制备试剂空白溶液。
  As的测定:准确称取1.0g样品于凯氏烧瓶中,加5mL硝酸一高氯酸(4:1)混合溶液,浸泡过夜。放于电热板上加热消解,保持微沸,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,至白烟散尽,待消解液呈无色透明或略带黄色,冷却,置50mL容量瓶中,加2%硝酸溶液洗涤容器,合并洗液于容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法制备试剂空白溶液。
  rig的测定:准确称取过筛样品0.25g,置聚四氟乙烯杯中,加适量3:1的HNO3-H2O2,混合液,使其充分反应,将聚四氟乙烯杯移至高压消解罐,旋紧消化罐,将其放置烘箱中加热一定时间,冷却,取出,将聚四氟乙烯杯移至电热板低温加热排酸至大约l mL,用适量1%盐酸洗涤内壁,并转移至50mL量瓶中,1%盐酸定容至刻度,待测。同法制备试剂空白溶液。
  2.2测定条件
  Pb、Cb、Cu的测定:采用火焰法。采用空气一乙炔火焰。检测波长分别为283.3,228.8,324.7nm;狭缝宽度均为0.4nm;空气流量均为6.5L/min;乙炔流量分别为1.5,1,1L/min。
  As的测定:采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。检测波长为515nm;参比溶液为三氯甲烷。
  Hg的测定:冷蒸气一氢化物法。检测波长为253.7nm;以0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液(临用前配制)作还原剂;盐酸溶液(1%)为载液,载气为N2。
  3结果与分析
  3.1直观分析
  根据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》重金属的规定:Pb≤5.0mg/kg、;Cd≤0.3mg/kg;As≤2.0mg/kg;rig≤0.2mg/kg;Cu≤20mg/kg.与收集来的21批样品中5种重金属测定结果(结果如表2、图1所示,图1中Cd、As、Hg均以20倍含量在图中显示)相比较,发现在规定范围内21批高良姜药材中5种重金属含量未检出超标现象。
  3.2相关分析
  利用SPSS软件对药材中各重金属含量进行相关分析,结果显示Cu的增长与Pb、Cd、Hg有显著相关性;Pb与As、Hg有极显著相关性,同时As与Hg也有极显著相关性,结果见表3。由此推测,重金属在高良姜药材中的积累可能存在协同效应。

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